Навигация:  Настройка и калибровка > Калибровка прибора по теплоте

Калибровка прибора по теплоте предназначена для отображения данных о количестве теплоты, выделяемой или поглощаемой во время тепловых превращений веществ. Также предусмотрен расчёт удельной теплоты (в Джоулях на грамм). Более подробно процесс вычисления теплоты превращения описан в разделе "Расчёт площади пика и количества теплоты"

Внимание! Калибровка прибора по теплоте должна выполняться строго  после калибровки прибора по температуре образца!

Исходными данными для калибровки являются площади термических пиков, представленные в абстрактных единицах площади (отсчётах). Для того, чтобы в каждом конкретном случае рассчитать величину теплоты превращения вещества по площади пика на кривой ДСК, необходимо для каждого измерения знать величину калибровочного коэффициента. C этой целью необходимо для каждой определенной скорости сканирования и чувствительности калориметра построить калибровочную кривую - зависимость K = Y(Т), где Т - температура. Такие калибровочные кривые строятся при помощи веществ с точно известными значениями теплоты и температур фазовых переходов (эталонные вещества). По этим кривым определяется величина калибровочного коэффициента К.

Калибровка по теплоте может быть выполнена в двух вариантах -  базовом и ускоренном:

▪базовый вариант осуществляется при первоначальной калибровке прибора по теплоте, и заключается в выполнении нескольких экспериментов с применением различных эталонных веществ, для определения калибровочных точек для всей температурной шкалы прибора

▪ускоренный вариант предназначен для быстрого создания новой калибровочной таблицы на основе данных существующей таблицы, путём проведения эксперимента с одним веществом. При ускоренной калибровке кривая корректируется под значения новой калибровочной точки, сохраняя при этом свою форму. Это позволяет производить последующие перекалибровки прибора с наименьшими временными затратами.

В программе предусмотрена как интерполяция, так и аппроксимация калибровочной кривой по полученным калибровочным точкам.

Если калибровка прибора по теплоте ещё ни разу не выполнялась, и отсутствуют файлы с калибровочными данными, при запуске программа выдаст соответствующее сообщение. В этом случае необходимо провести базовую калибровку, для этого сделайте следующее:

1.Подготовьте эталонные вещества с заранее известными теплотами превращений

2.Установите требуемую скорость нагрева. Внимание! Калибровочная таблица по теплоте актуальна только для одной чувствительности прибора, а также наиболее точна для установленной при калибровке определенной скорости нагрева. Таким образом, если ваш прибор оборудован переключателем чувствительностей, то для разных положений чувствительности и скоростей вам необходимо будет создать отдельные таблицы.

3.Запустите программу, в свойствах эксперимента (кнопка "Свойства графика" ) в поле "Площадь пика" установите значение "Отсчеты АЦП", а в поле шкалы температуры установите градусы

4.Проведите несколько опытов с эталонными веществами и определите площади пиков превращений в абстрактных единицах площади, а также среднюю температуру фазового превращения. Как произвести определение площадей пиков, см. соответствующий раздел. После того, как вы проведете опыты со всеми эталонными веществами, запишите полученные данные в такую таблицу:

Масса вещества в миллиграммах должна быть определена как можно более точно. Удельную теплоту превращения необходимо взять из справочника. Площадь пика выводится примерно посередине отмеченного пика на кривой

5.Полученные калибровочные точки занесите в калибровочную таблицу для теплоты (пункт меню "Сервис -> Калибровочная таблица: Теплота") и нажмите кнопку "Расчёт". Корректно сформированная калибровочная таблица по теплоте должна выглядеть аналогично представленной на рисунке ниже:

 

Следует отметить, что значения температуры превращения веществ будут округлены до целых. Это особенность расчёте калибровочной таблицы по теплоте. Также обратите внимание на строки "Нач. расч. точка" и "Кон. расч. точка" - это автоматически сформированные "крайние" калибровочные точки для калибровочной таблицы.  Редактировать их вручную не нужно. Вы можете выбрать способ расчёта калибровочной кривой – интерполировать или аппроксимировать кривой калибровочные точки:

▪Линейная интерполяция – кривая строится линейной интерполяцией между калибровочными точками кривой

▪Интерполяция степенным полиномом - калибровочные точки подставляются в виде коэффициентов в степенной полином, график которого проходит через эти точки

▪Аппроксимация по наименьш. квадр. - калибровочная кривая аппроксимируется прямой, рассчитанной на основе калибровочных точек методом наименьших квадратов

▪Аппроксимация кривыми Безье - калибровочная кривая аппроксимируется  полиномом Безье

Следует отметить, что наиболее корректным способом является интерполяция степенным полиномом, как наиболее близкая характеру тепловой нелинейности термоблока прибора.

6.Сохраните полученный файл в папке с программой. Название файла может быть любым, однако для удобства рекомендуется в имени файла задать чувствительность прибора, для которой он рассчитан. К названию автоматически добавится расширение “tbl”, что означает, что это файл с калибровочной таблицей

7.Закройте окно калибровочной таблицы и откройте пункт меню “Сервис -> Настройки прибора”. В группе "Калибровочные таблицы" в поле “Теплота N“, где N – это номер чувствительности прибора,  выберите соответствующий данной чувствительности  файл полученной таблицы из выпадающего списка. В этот список будут включены все файлы, содержащие калибровочную таблицу для  теплоты, находящиеся в папке с программой.  Теперь данные по теплоте могут выводится в реальных единицах

Внимание! Для определения удельной теплоты в джоулях на грамм необходимо, чтобы масса вещества была задана в "Свойствах графика" , а шкала площади пика была установлена в “Дж/г”

Ускоренная калибровка производится для быстрого создания новой калибровочной таблицы на основе уже существующей. Суть ускоренной калибровки в том, что однажды рассчитанная кривая может в будущем корректироваться при выполнении повторных калибровок. При этом не нужно будет повторять весь набор опытов с эталонными веществами, достаточно будет провести опыт лишь с одним эталонным веществом, и на основе полученных данных произвести корректировку калибровочной кривой.  Для проведения ускоренной  калибровки проведите опыт с одним эталонным веществом, однако полученные данные внесите не в таблицу данных калибровочной таблицы, а в блок "Подстройка калибровки". После этого установите чекбокс "Использовать подстройку калибровки" и нажмите "расчёт". Форма кривой после расчёта не должна изменится, однако сама кривая будет "сдвинута" так, чтобы проходить через новую калибровочную точку. После этого можете сохранить полученную калибровочную таблицу обычным образом, и использовать в программе.