Навигация:  Настройка и калибровка > Калибровка шкалы температуры образца

Калибровка шкалы температуры образца является базовой калибровкой прибора. Калибровки для других шкал при неоткалиброванной температуре образца будут некорректны. Калибровка производится в нормальных условиях, прибор перед этим должен быть выдержан при комнатной температуре не менее 12 часов.

Если калибровка прибора ещё ни разу не выполнялась, и в программе отсутствуют файлы с калибровочными данными, при запуске программа выдаст соответствующее сообщение. Для того чтобы произвести калибровку шкалы температуры образца, выполните следующие действия:

1.Подготовьте как минимум 2 высокочистых реперных вещества с известными параметрами. Например,  это могут быть металлы -  индий, олово, цинк. Чем больше реперных веществ будет использовано для калибровки, тем выше будет точность температурных показаний.  Важно, чтобы тепловыми эффектами реперных веществ был охвачен весь температурный диапазон прибора

2.Поместите реперное вещество в печь и включить нагрев. Допустимо помещать два различных вещества с существенно разнесенными по температуре эффектами одновременно, на разные ячейки печи. Максимальная температура нагрева должна превышать максимальную температуру теплового эффекта реперного вещества. Скорость нагрева желательно установить невысокой,  4..8 °С в минуту.

3.Запустите программу, нажмите кнопку "Создать новое окно" .  В созданном окне нажмите кнопку “Свойства”. В открывшемся диалоге в поле “Шкала температуры” установите значение “Отсчёты АЦП”, в поле “Шкала теплового потока” установите значение “Отсчёты АЦП”. Нажмите кнопку Ок.

4.Нажмите  кнопку "Сканирование" .  Появится диалог управления процессом сканирования

5.Нажмите кнопку “Старт”. На экране начнёт рисоваться график термической кривой. В правом верхнем углу окна будет отображаться текущая температура образца. Так как вы выбрали режим отображения в отсчётах АЦП, то отображение о текущей температуре будет в этих же единицах. Дождитесь окончания цикла нагрева, чтобы с веществами в ячейках произошли тепловые эффекты. После этого в диалоге сканирования нажмите кнопки “Остановить” и “Закрыть”.  Картина с эффектами должна быть аналогично представленной на рисунке ниже (но только без отметки и закраски термических пиков).

6.Теперь Вам необходимо узнать те значения температурного АЦП прибора, при которых произошли фазовые превращения реперных веществ, чтобы построить по этим значениям калибровочную таблицу. Вы можете определить эти значения как визуально – вручную, так и с помощью автоматического определения точки начала теплового эффекта. Эта точка является пересечением касательных к переднему фронту термического пика и интерполированной базовой линией пика. Для нахождения всех таких точек вам необходимо нажать кнопку “Автоматическое определение ВСЕХ пиков” на панели инструментов. Программа произведет автоматическое определение границ термических пиков, и вы увидите примерно такую картину:

Границы термических пиков можно отредактировать вручную, перетаскивая мышью ограничивающие (зеленые) линии пиков.

Функция автоматического определения пиков корректна при использовании высокочистых реперных веществ, однако, если вы используете для калибровки другие вещества, тепловые эффекты которых недостаточно выражены, вы можете отметить эти тепловые эффекты вручную, выполнив ручное определение термических пиков. Удалить границы уже определенных пиков можно из контекстного меню графика. Поместите курсор  мыши между начальной и конечной границами пика и нажмите правую кнопку мыши. В выпадающем меню будет команда удаления отметки пика.

В месте начала теплового эффекта будет поставлена информационная точка (маркер) с данными о дифференциальной температуре (dT) и температуре (T). Маркер устанавливается автоматически при отметке пика. Конкретное положение маркера определяется параметром, задаваемым в настройках программы:

▪Начало базовой линии пика

▪Начало переднего фронта пика

▪Середина переднего фронта пика

Данные по температуре образца (Т) в маркере будут представлены в отсчётах АЦП, в формате T=xxx. Совокупность данных по температуре образца в отсчётах и соответствующего справочного значения для данного теплового превращения в градусах представляет собой калибровочную точку. Описанным способом получите данные о температуре теплового превращения для всех реперных веществ. Желательно чтобы для каждого вещества было проведено несколько экспериментов для усреднения данных.

После проведения серии экспериментов с разными веществами у вас должна составится следующий список:

Вещество 1: Температура в отсчётах 1, Температура в градусах 1

Вещество 2: Температура в отсчётах 2, Температура в градусах 2

…

Вещество N: Температура в отсчётах N, Температура в градусах N

К полученному набору опорных точек необходимо добавить ещё одну – значение показаний температурного АЦП при комнатной температуре. Для этого необходимо с возможно более высокой точностью измерить комнатную температуру, а затем выполнить краткое сканирование без образцов и без нагрева, лишь для того, чтобы записать показания температурного АЦП при комнатной температуре. Так как тепловых эффектов в данном эксперименте не будет, температуру в отсчётах можно получить, установив маркер вручную, кнопкой на панели инструментов.

Теперь у вас подготовлены все данные для формирования калибровочной таблицы для шкалы температуры образца. Для формирования калибровочной выполните следующие действия:

1.Откройте пункт меню “Сервис -> Калибровочная таблица: Температура”

2.В появившемся окне в таблице слева внесите полученные калибровочные данные. Добавлять и удалять строки из таблицы можно с помощью соответствующих кнопок. В колонке "Т, отсч" внесите значение температуры в отсчетах АЦП, в колонку "Т, °С"  внесите соответствующее значение в градусах Цельсия. В колонке "Комментарий" внесите наименование реперного вещества. Введенные вами данные должны будут выглядеть примерно так:

3.Задайте краткое описание формируемой таблицы в поле “Описание таблицы ”

4.Нажмите кнопку “Расчёт”. После расчёта вы можете визуально наблюдать график калибровочной кривой. По оси X в нём откладываются значения температурного АЦП, по оси Y - значения температуры в градусах Цельсия

5.Сохраните полученный файл в папке с программой. Название файла может быть любым. К названию автоматически добавится расширение “tbl”, что означает, что это файл с калибровочной таблицей

6.Закройте окно калибровочной таблицы и откройте пункт меню “Сервис -> Настройки прибора”

7.В группе "Калибровочные таблицы" в поле “Температура“ выберите соответствующий файл полученной таблицы из выпадающего списка. В этот список будут включены все файлы, содержащие калибровочную таблицу для температуры находящиеся в папке с программой

8.В группе “Шкалы прибора” установите значение °С в поле "Температура". Теперь данные по температуре образца будут отображаться в градусах Цельсия по умолчанию для всех новых экспериментов

9.Нажмите кнопку “ОК и сохранить ”, для того чтобы в будущем данные настройки использовались по умолчанию

На этом калибровка шкалы температуры образца закончена